작업형 시험지 복원된 것과 같이 보면서 실제 실험한다고 생각하면서 머릿속으로 시뮬레이션 해보기 바람. 시험시간이 약 4시간인데 실험해보면 생각보다 넉넉하지 않음. 반복적으로 시뮬레이션 해보기 바람. 실험기구 깨지거나 파손 시 감점 ※ [필수] 아래의 실기 작업형 문제지 반드시 다운하여 같이 보길 바람
1. 실험이 시작되면 삼각 플라스크/ 비중병(뚜껑포함)/ 둥근바닥플라스크(비등석 포함) 질량을 측정하여 답안지에 기록한다. 1-1. 비중병은 정밀저울을 이용하여 넷째자리까지 측정, (ㄱ)에 기재 정밀저울은 공기의 흐름에도 숫자가 계속 바뀌므로 반드시 상자의 문을 닫아야한다. 1-2. 삼각플라스크(ㅇ)와 둥근바닥플라스크(ㅅ)는 일반저울로 둘째자리까지 측정 후 기재
2. 비중병에 스포이드를 사용하여 증류수를 넘치도록 부은 후 뚜껑을 닫고 흘러넘친 용액을 잘 닦은 후 정밀저울로 측정, (ㄴ)에 기재 증류수는 자주 사용할 것이므로 빈 병에 넉넉히 담아온다. (증류수+비중병) 질량(ㄴ)에서 빈 비중병 질량(ㄱ)을 빼서 증류수의 질량을 구한다. 밀도표를 보고 0%일때의 밀도(증류수 밀도)를 찾아 질량을 밀도로 나누어 비중병의 부피(cm3=ml)를 계산한다. 감독관이 그 날의 온도를 제시해줄 것임. (ex.20℃, 0.99823)
※ 비중병 사용 시 유의점 ① 비중병 사용 전 밀도를 재려고 하는 용액으로 미리 스포이드, 비중병 안과 뚜껑의 모세관을 세척하여 사용한다. 스포이드를 누른 후 액을 먼저 빨아들이고 내부를 세척한 후 빠르게 눌러서 버린다. 이후 병 내부에 용액을 조금 담아서 입구를 막고 흔들어 세척한다. 모세관은 안쪽부분에 스포이드로 용액을 세게 흘려서 내부에 차있는 용액을 세척한다. (정확한 측정을 위해 병은 2~3회 세척하는 것이 좋다.) ② 비중병에 측정 용액을 가득 채운 후에 뚜껑의 모세관부분이 바깥쪽으로 나오도록 하여 꾹 눌러 용액이 모세관 밖으로 튀어 나오도록 한다. ③ 항상 용액을 담은 후 비중병 겉부분, 바닥, 뚜껑과 병 입구 사이 등을 완벽히 티슈로 닦은 후 질량 측정한다. ④ 증류수 이외에 휘발성이 강한 용액들은 비중병 뚜껑을 닫은 이후 즉시 질량을 측정하도록 한다.
3. 미지의 시약 [A]용액을 비커에 가져온다. 자주 쓸 것이므로 많이 담아온다. 비중병에 스포이드를 사용해서 시약 [A]용액을 넣고 위와 같이 측정 후 기록한다.(ㄷ) (시약 [A]용액+비중병) 질량(ㄷ)에서 빈 비중병 질량(ㄱ)을 빼서 시약 [A]용액 만의 질량을 구한다. 시약 [A]용액 질량과 위에서 구한 비중병의 부피를 바탕으로 밀도를 계산. 밀도표에서 조성(ex.94.40wt%)을 구한다. (※ 내삽:먼저 시약의 밀도와 비슷한 부근을 밀도표에서 찾아 그 밀도 바로 밑과 위의 조성을 찾는다. 이후 아래 식에 대입하여 구한 밀도에 대한 조성을 찾는다. 수용액, 유출액, 잔류액의 조성을 구할 때도 모두 이 식을 이용한다.)
4. 위에서 구한 미지의 시약 [A]용액의 조성(ex.94.40wt%)과 밀도(ex.0.80593)를 바탕으로 문제에서 요구하는 부피(ex.300ml)와 농도(ex.30%)의 용액을 제조한다. 이때, 저울을 사용하면 안되고 오로지 매스실린더와 밀도표 만으로 제조해야 한다. 예를 들어 오늘이 20℃라고 한다면 밀도표에서 20℃ 30wt%의 밀도(ex.0.95382)를 찾는다.
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5. 제조한 시약 [A]용액을 200ml만 취해서 둥근바닥플라스크에 담아 질량을 둘째자리까지 측정한다.(ㅈ) 5-1. (ㅈ)에서 (ㅅ)을 뺀 값을 (a)에 기입한다. 5-2. 200ml 넣고 남은 시약 [A]용액을 비중병에 넣고 질량 넷째자리까지 측정한다.(ㄹ) 5-3. (ㄹ)에서 빈 비중병 질량을 뺀 다음 밀도를 구한다.(ㅌ) 5-4. 구한 밀도를 밀도표에서 찾아서 조성을 구한다.(e) ->(약 30%가 나왔다면 성공적임.) 5-5. (a)와 (e)를 곱하여 용액 속 순수 [A] 양을 구한다.(h) (밀도, 조성, 시약의 양의 계산과정은 모두 3번 문제에 서술할 것!)
6. 단증류 장치를 아래와 같이 세팅한다. 세팅을 잘못하면 이음새부분으로 용액이 흘러나와서 나중에 실험값이 많이 차이가 나므로 매우 중요한 부분임. (이 그림과는 달리 대부분의 실험실에서 맨틀을 사용할 것이고 클램프가 둥근 플라스크 쪽 만 있는 곳도 있을 수 있다. 실제 그림은 http://blog.naver.com/yomili/20199858029 이곳을 참고)
6-1. 냉각기에 고무호스를 연결한다. (아래쪽으로 찬물이 들어가 위쪽으로 나올 수 있도록 수도꼭지에 연결한다. 고무호스를 제대로 연결 안하면 수압 때문에 실험중간에 호스가 빠질 수 있으므로 확실히 연결한다.) 6-2. 이음새 부분은(빨간 동그라미) 바세린을 골고루 바른다. (바세린은 흘러내려 오차가 발생하는 요인이 될 수 있으므로 가능하면 테플론 테입으로 대체 하는 것이 더 좋다. 일단 챙겨가서 실험 장소에 없다면 감독관에게 허락을 맡고 사용할 수 있도록 한다.)
6-3. 장치를 연결할 때 약간 비틀면서 삽입하여 바세린이 빈 공간을 밀봉하는 느낌으로 연결한다. (테플론테입을 한 경우도 마찬가지로 꽉 끼도록 비틀면서 삽입한다.)
6-4. 냉각기와 ㄱ자 연결관을 먼저 하나로 연결한 후 어댑터와 둥근 플라스크를 연결하고 다음으로 어댑터와 냉각기를 연결한다.
6-5. 지지대에 클램프를 설치하고 클램프로 냉각기 중간을 잡아준다. 용액이 잘 흐를 수 있도록 맨틀 의 높이와 클램프의 높이를 조절한다. 마지막으로 삼각플라스크를 ㄱ자 관과 연결한다.
6-6. 온도계는 가지가 꺾어지는 부분에 오도록 높이를 조절한다.
6-7. 파라핀 필름을 이용하여 모든 연결부위에 두껍게 감는다. 파라필름은 녹는점이 낮아 얇으면 실험 중 녹을 수 있으므로 여러 겹 감아야 한다. (이때 유출액을 받는 부분인 삼각플라스크와 ㄱ자관사이는 파라필름을 감은 후 칼 등으로 아주 작은 구멍을 뚤어 주는 것이 좋다. 왜냐하면 증류 시작 전 장치 속의 공기에 의해서 압력이 상승하여 증기가 유출액 쪽으로 넘어오지 못 할 수 있기 때문이다.)
6-7. 맨틀에 전원을 연결한 후 다이얼을 올린다. 실험실에서 지시사항이 없다면 최대한 올렸다가 끓기 시작하면 적정온도로 내린다.(지시사항이 있다면 다이얼을 지시사항대로 따라서 올려야함.)
6-8. 용액이 끓기까지 시간이 걸리므로 지금까지 풀었던 문제들을 계산 맞게 했는지 검토 및 앞으로 뭐 해야 할지 미리 생각해두면 좋다. (단, 유출액이 잘 흘러 나오는지, 유출액쪽의 작은 구멍으로 유출액이 역류하는지 미리 잘 살펴야한다. ㄱ자관과 삼각플라스크 입구의 크기가 거의 비슷한 경우 액이 삼각플라스크 입구를 타고 옆으로 약간 세는 현상을 보일 수 있음, 내부 압력이 제거되지 않으면 유출액이 넘어오지 않을 수 있음. 칼로 플라스크 입구 부분의 파라필름을 약간 뚫어준다.)
7. 용액이 끓어서 적당량 삼각플라스크에 유출액이 모이면 맨틀의 전원을 끈다. 7-1. 적당량이라는 것은 비중병을 가득 채울 정도면 된다.(실험실의 비중병의 부피를 보고 판단함) 7-2. 맨틀을 끄고도 한참동안 용액이 끓으면서 삼각플라스크에 모일 것임. 더 이상 냉각기를 통해 삼각플라스크에 떨어지는 유출액이 없을 때 까지 충분히 기다려야함. (이때 둥근 플라스크를 맨틀로부터 살짝 들어줄 수 있다면 들어서 열전달을 줄인다.) 7-3. 더 이상 떨어지지 않는다고 생각되면 장치를 분리하게 된다. 제일 먼저 냉각수를 꼭 차단한다. 다음으로 둥근 플라스크의 어댑터와 냉각기 사이를 먼저 분리한다. 그 이유는 냉각기 상부쪽과 하부쪽 그리고 ㄱ자 관에 고여 있는 액이 있을 수 있기 때문이다. 분리한 냉각기 부분은 기울여서 유출액 쪽으로 모두 모은다. 7-4. 분리한 이후 냉각기가 클램프로 고정되어 있다면 둥근 플라스크를 먼저 밀봉한다.(증발에 의한 손실 최소화) 고정되어 있지 않다면 유출액으로 고여 있는 액을 모은 후에 밀봉한다. 유출액 또한 기구 해체동안 밀봉해 놓는 것이 좋다. 밀봉 시 파라필름은 녹을 수 있으므로 여러 겹으로 하여 미리 준비한다. 7-5. 밀봉한 둥근 플라스크를 맨틀과 분리한다. 이때 플라스크가 뜨거우므로 조심하고 미리 목장갑을 챙겨가는 것도 좋다. 맨틀과 분리하여 공기 중에서 유출액의 밀도와 조성을 측정하는 동안에 식힌다. 나중에 찬물에 식히기 전에 충분히 식혀야 플라스크가 찬물에 깨지지 않는다.
8. 삼각플라스크에 모인 유출액의 질량을 둘째자리까지 측정한다.(ㅋ)
8-1. (ㅋ)빼기 (ㅇ) 값을 (c)에 적는다.
8-2. 비중병에 유출액을 담아서 질량을 넷째자리까지 측정한다. (ㅂ)
8-3. (ㅂ)에서 빈 비중병 무게를 뺀 다음 밀도를 구한다.(ㅎ)
8-4. 밀도표에서 밀도를 찾아서 내삽하여 조성을 구한다.(g)
8-5. (c)와 (g)를 곱해서 (j)를 구한다. (측정 직전 밀봉해 두었던 파라필름은 꼭 제거할 것!)
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9. 찬물에 식힌 둥근바닥플라스크에 있는 잔류액 질량을 둘째자리가지 측정한다.(ㅊ) 9-1. (ㅊ)빼기 (ㅅ) 값을 (b)에 적는다. 9-2. 비중병에 잔류액을 담아서 질량을 넷째자리까지 측정한다.(ㅁ) 9-3. (ㅁ)에서 빈 비중병 무게를 뺀 다음 밀도를 구한다.(ㅍ) 9-4. 밀도표에서 밀도를 찾아서 내삽하여 조성을 구한다.(f) 9-5. (ㅍ)와 (f)를 곱해서 (i)를 구한다. (측정 직전 밀봉해 두었던 파라필름은 꼭 제거할 것!) (잔류액은 유출액의 측정 및 계산이 끝난 후 티슈에 찬물을 묻혀 둥근 플라스크에 올려서 적당량 식힌다. 적당량 식은 후 수조에서 찬물을 플라스크 위에 계속 흘려보내 충분히 상온까지 식힌다.)
10. 손실된 양을 구한다. 10-1. (a)=(b)+(c)인지 확인한 후 오차를 적는다.(d) 10-2. (h)=(i)+(j)인지 확인한 후 오차를 적는다.(k)
11. 문제 4번을 주어진 공식과 조성과 I값 관계 그래프를 통해 푼다. 11-1. 수용액양(a) = W1 11-2. S자 curve에서 수용액 조성(e)와 s자 곡선이 만나는 점의 I값을 읽는다.( I 1) 11-3. S자 curve에서 잔류액 조성(f)와 s자 곡선이 만나는 점의 I값을 읽는다.( I 2) 11-4. W2 이론값을 구한다. 구한 W2 이론값과 측정한 잔류액 양(b)이 비슷하면 성공적임. (S자 curve가 I값에 대한 그래프로 가장 왼쪽의 눈금을 읽어야 한다. 실제 시험에서 눈금이 정확이 자 의 단위로 떨어지지 않으므로 비례식을 써서 수평 수직선을 긋고 I값을 찾아야함, 그 과정에서 수평 수직선을 약간씩 다르게 하여도 W2값이 크게 변할 수 있으므로 약간씩 조정하여 오차를 줄이는 방법 도 유효하다. 샤프로 미리 선을 그어서 확인해보고 주어진 식에 잔류액 측정값을 넣어 I2 - I1 의 값을 알 아내고 오차를 줄이는 방향으로 선을 그어 보는 방법이 있다.)
12. 문제 5번을 주어진 공식을 통해 푼다. 한 XDav값이 (g)값과 비슷하면 성공적임. (이때 잔류액의 양은 위에서 구한 이론값을 넣어야함!)
13. 모든 문제를 다 풀었으면 다시 검토해보고 (특히 소숫점 둘째인지 넷째인지 확인) 제출하고 장치 세척 정리 후 두줄로 수정한 부분은 감독관 도장을 받은 후 마무리 한다.
